Das Herstellungsverfahren für Tantal-10Wolfram-Stäbe umfasst das Vorwärmen eines Tantal-10Wolfram-Blocks, das Aufbringen einer Antioxidationsbeschichtung und das anschließende Erhitzen des beschichteten Blocks mit Heizleistungen von 20 kW bis 40 kW und 60 kW bis 80 kW. Der erhitzte Block wird dann durch mehrfaches radiales Stauchen und Ziehen geschmiedet. Abschließend wird der geschmiedete Block geglüht, um den Tantal-10Wolfram-Stab zu erhalten. Im Vergleich zu bestehenden Technologien kann diese Erfindung durch abgestuftes Erhitzen mit unterschiedlichen Heizleistungen die Entstehung und Konzentration von Eigenspannungen im Block, die durch zu schnelle Temperaturgradienten und Heizraten verursacht werden, wirksam reduzieren. Beim Schmieden werden radiale Stauchen und Ziehen eingesetzt, um die Säulenkristallbereiche im Zentrum und Kern des Gussblocks vollständig aufzubrechen. Dadurch wird der Umfangsfluss des Metalls in diesen Bereichen erhöht und die Inhomogenität des Gussgefüges des Tantal-10-Wolfram-Gussblocks deutlich verbessert. Durch wiederholtes Schmieden werden unerwünschte Gefügebestandteile wie Dendriten, Kristallbänder, nicht-äquiaxiale Kristalle und Grobkörner im Gussblock beseitigt. Gleichzeitig wird das Korn verfeinert und das Material verstärkt. Dies verhindert lokale Verformungen und Rissbildung des Tantal-10-Wolfram-Stabs unter Hochtemperatur- und Hochdruckbedingungen.
Das Vorwärmen des Tantal-10-Wolfram-Gussblocks erleichtert die Haftung der Antioxidationsbeschichtung auf der Blockoberfläche. Wie dem Fachmann bekannt ist, weist Tantal bei 180 °C eine relativ hohe Sauerstoffabsorptionstemperatur auf. Daher sollte die Vorwärmtemperatur vorzugsweise zwischen 120 und 180 °C liegen, um die anfängliche hohe Sauerstoffabsorptionstemperatur zu vermeiden. Dem Fachmann sind zwei Verfahren zum Erhitzen von Metallen bekannt: Ofenerhitzung und Vorwärmen vor dem Erhitzen. Aufgrund der starken chemischen Reaktivität und der Gasabsorptionseigenschaften von Tantal führt die Ofenerhitzung dazu, dass der Tantal-Decathungsten-Block über einen längeren Zeitraum Sauerstoff ausgesetzt ist, was Oxidation zur Folge hat. In einer bevorzugten Ausführungsform nutzt diese Erfindung daher das Vorwärmen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen vor dem Erhitzen. Dieses Verfahren erhöht die Oberflächentemperatur des Blocks innerhalb kurzer Zeit rasch und reduziert gleichzeitig die Gasabsorption und Oxidation während des Erhitzens. Die Vorheizzeit beträgt vorzugsweise 20–40 Minuten, besonders bevorzugt 25–35 Minuten.
Nach dem Vorheizen des Tantal-Decatungsten-Ingots wird eine Antioxidationsbeschichtung auf dessen Oberfläche aufgebracht. Diese Beschichtung verhindert die Oxidation des Ingot-Substrats und hemmt die weitere Diffusion von Sauerstoffatomen in den Ingot. Die Antioxidationsbeschichtung besteht vorzugsweise aus einer Suspension von Wasser, Wasserglas und Hochtemperaturglaspulver. Ihre Dicke beträgt vorzugsweise 2–3 mm.
Nach dem Aufbringen der Antioxidationsbeschichtung auf die Oberfläche des Tantal-10-Wolfram-Barrens wird dieser erhitzt. Die Erfindung nutzt Mittelfrequenz-Induktionserwärmung, wobei der mit der Antioxidationsbeschichtung versehene Tantal-10-Wolfram-Barren nacheinander mit 20–40 kW und 60–80 kW erhitzt wird. Um die Eigenspannungen des Barrens effektiver zu reduzieren, sieht ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel in Schritt c) Folgendes vor: Der mit der Antioxidationsbeschichtung versehene Tantal-10-Wolfram-Barren wird in eine Mittelfrequenz-Induktionsspule eingelegt und nacheinander mit 20 kW für 4–6 Minuten, mit 40 kW für 5–7 Minuten, mit 60 kW für 8–12 Minuten und mit 80 kW für 10–12 Minuten erhitzt. Um die Heiztemperatur während des Heizprozesses präzise zu steuern, verwendet diese Erfindung vorzugsweise ein Hochtemperatur-Infrarotthermometer. Dadurch wird sichergestellt, dass die Temperaturdifferenz zwischen der Mitte und dem Rand des Querschnitts maximal 20 °C und die gesamte radiale Temperaturdifferenz des Blocks maximal 40 °C beträgt. Die bevorzugte Heiztemperatur liegt zwischen 1350 und 1400 °C. Im Gegensatz zur Erwärmung mit konstanter Frequenz nutzt diese Erfindung ein stufenweises Heizverfahren mit unterschiedlichen Heizfrequenzen. Die Erwärmung mit konstanter Frequenz führt zu einer hohen Heizrate, einem hohen Temperaturgradienten und einer hohen Konzentration innerer Spannungen. Dies begünstigt Rissbildung an den Spannungskonzentrationspunkten und somit das Versagen durch Rissausbreitung beim Schmieden. Die stufenweise Erwärmung mit unterschiedlichen Frequenzen hingegen zeichnet sich durch eine geringere Heizrate und einen niedrigeren Temperaturgradienten aus. Dadurch wird die Wahrscheinlichkeit innerer Spannungskonzentrationen verringert und die Rissbildung beim Schmieden effektiv reduziert.
Der erwärmte Tantal-Wolfram-Block wird anschließend geschmiedet. Wie dem Fachmann bekannt, wird der Gussblock in einem Elektronenstrahlofen radial, d. h. entlang seiner Länge, geschmolzen. In radialer Richtung bilden sich Grobkörner, Dendriten und Kornbänder, und diese Richtung weist zudem eine höhere Plastizität auf. Durch radiales Stauchen lassen sich die Grobkörner und Dendriten im Gusszustand radial aufbrechen, wodurch das Korngefüge verfeinert wird. Gleichzeitig sind radial gestauchte Blöcke leichter zu verformen und weniger rissanfällig. Wiederholtes Stauchen und Strecken, also das wiederholte Komprimieren und Strecken der gegossenen Dendriten und Grobkörner entlang der Mikrostrukturorientierung, ist äußerst vorteilhaft für den Aufbruch der Gussmikrostruktur und die effektive Kornverfeinerung. Wird das Schmieden in einem einzigen Zyklus aus radialem Stauchen und Strecken abgeschlossen, kann die Mikrostruktur nicht effektiv verfeinert und verstärkt werden, sodass der gewünschte Mikrostruktureffekt nicht erzielt wird. Diese Erfindung beinhaltet das radiale Stauchen und Strecken des erhitzten Blocks, wodurch ein vollständiger Aufbruch der Säulenkristallbereiche im Zentrum und Kern des Blocks gewährleistet wird. Dies erhöht den Umfangsfluss des Metalls in den Säulenkristallbereichen im Zentrum des Blocks und verbessert somit die Inhomogenität des Gussgefüges des Tantal-Wolfram-Blocks signifikant. Gemäß dieser Erfindung kann der Schmiedeprozess entweder durch radiales Stauchen gefolgt von radialem Strecken oder umgekehrt erfolgen; diesbezüglich bestehen keine besonderen Einschränkungen. Ein einstufiges Stauchen oder ein einstufiges Strecken ist jedoch gemäß dieser Erfindung nicht zulässig.
