Das gängigste Herstellungsverfahren für Niob-Tantal-Wolfram-Legierungsbänder ist die Pulvermetallurgie. Sie dient hauptsächlich als Rohmaterial für Hochtemperaturlegierungen wie C103. Der Schlüssel zu dieser Technologie liegt in der Sicherstellung einer homogenen Legierungszusammensetzung und der Kontrolle des Gehalts an gasförmigen Verunreinigungen (wie Kohlenstoff und Sauerstoff).
Rohstoffe und Mischung (Gewährleistung einer homogenen Zusammensetzung): Der Prozess beginnt mit hochreinem Niob-, Tantal- und Wolframpulver. Die erste technische Herausforderung besteht darin, Metallpulver mit unterschiedlichen Dichten und Eigenschaften gleichmäßig zu mischen. Daher wird neben dem herkömmlichen Direktmischverfahren mitunter ein fortschrittlicheres Vorlegierungsverfahren angewendet: Zunächst wird ein Nb-Ta-Zwischenlegierungspulver hergestellt und anschließend mit Wolframpulver vermischt. Dies verhindert effektiver die Entmischung der Komponenten. Rohmaterialauswahl (hochreines Pulver): Nb-Pulver (≥ 99,95 %), Ta-Pulver, W-Pulver und in einigen Rezepturen Zr-Pulver (Nb-Ta-W-Zr);
Partikelgröße: Nb: 3–8 μm, Ta: 4–10 μm, W: 2–5 μm; strenge Kontrolle von O < 150 ppm und C < 80 ppm (Probenahme am Ende zur Bestimmung der Anforderungen). Präzises Einwiegen gemäß der Rezeptur (z. B. 80 % Nb – 10 % Ta – 10 % W).
Durch Pressen und Sintern (zur Kontrolle des Verunreinigungsgehalts) wird das homogen gemischte Pulver mittels Metallformpressen oder Kaltisostatischem Pressen (CIP) zu einem Block mit der gewünschten Festigkeit verarbeitet. Der wichtigste Schritt ist das Hochtemperatursintern, das üblicherweise in einem Tiegel- oder Vakuumsinterofen durchgeführt wird. Die Kernaufgabe dieser Phase ist die Kontrolle des Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalts: Das Produkt unterliegt sehr strengen Anforderungen hinsichtlich Kohlenstoff, Sauerstoff und anderer gasförmiger Verunreinigungen. Untersuchungen zeigen, dass die Kontrolle des O/C-Verhältnisses in den Rohstoffen und die Wahl einer geeigneten Sintertemperatur die entscheidenden Prozessparameter sind, um sicherzustellen, dass der Reinheitsgrad des Produkts den Normen entspricht. Effizientes Pulvermischen (zur Vermeidung von Komponentenentmischung): V-förmige dreidimensionale Mischmaschine, 20–28 Stunden vakuumversiegelt; Schutzgasatmosphäre (Argon) verhindert Sauerstoffaufnahme; anschließend Sieben durch ein 120-Mesh-Sieb zur Dispergierung von Agglomeraten und zur Gewährleistung einer gleichmäßigen Verteilung von Ta/W in der Nb-Matrix. Kaltpressen (Formung zu quadratischen Rohlingen): Vertikale Hydraulikpresse (300–500 t); gängige Querschnittsmaße: 25 × 25/30 × 30 mm, Länge: 300–600 mm; Rohlinge. Pressdruck 180–230 MPa, Rohlingdichte 62–68 % der theoretischen Dichte, keine Schichtbildung oder Risse.
Um die Kohlenstoffdiffusion während des Sinterprozesses zu verhindern, sind zusätzliche Maßnahmen erforderlich, um ein Eindringen von Kohlenstoff aus der Anlage oder der Umgebung in das Produkt zu vermeiden und so die Reinheit der Legierung zu gewährleisten. Die durch die Weiterverarbeitung (vom Rohling zum fertigen Material) mittels Sintern gewonnenen Legierungsbänder werden je nach Anforderung des Endprodukts zu Formen wie Stäben, Platten und Drähten weiterverarbeitet. Bei Legierungen mit hohem Wolframgehalt (z. B. Ta10W) steigt die Verarbeitungsschwierigkeit deutlich an, und häufig sind spezielle Wärmebehandlungen oder Verarbeitungstechniken erforderlich, wie beispielsweise das Aufbringen einer Antioxidationsbeschichtung auf die Oberfläche und anschließendes Schmieden mit abgestufter Wärmebehandlung zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit. Hochtemperatur-Vakuumsintern (Vakuum-Kohlenstoffrohrofen / Molybdändrahtofen) mit stufenweiser Temperaturerhöhung (Gesamtvakuum ≤ 5×10⁻³ Pa): Raumtemperatur → 600 °C: 2 Stunden halten, um adsorbierten Sauerstoff und Wasserdampf zu entfernen; 600 → 1300 °C: 3 Stunden halten, um die C/O-Verunreinigungen zu reduzieren; 1300 → 1950–2100 °C: 4–6 Stunden halten zur Festphasendiffusionslegierung; nach dem Sintern beträgt die Dichte des Rohlings 92–95 %, womit die Nb-Ta-W-Mischkristalllegierung abgeschlossen ist.
