Die gepressten Elektroden müssen gesintert werden. Der Sinterprozess gliedert sich in zwei Phasen: die Niedertemperatur-Dehydrierung und das Hochtemperatursintern, die beide in einem Vakuumofen durchgeführt werden. Die erste Phase des Sinterns ist die Dehydrierung. Mit steigender Temperatur zersetzen sich die Hydride zu neu gebildeten Metallen, wodurch frische und hochreaktive Metalloberflächen entstehen. Im Anschluss an die Dehydrierung erfolgt das Hochtemperatursintern. Dabei diffundieren die hochreaktiven Metalle leicht ineinander und bilden verschiedene Mischkristalle mit niedrigeren Schmelzpunkten. Dies trägt dazu bei, hochschmelzende, unschmelzbare Metallklumpen im Block nach dem Schmelzen zu eliminieren und die Homogenität zu verbessern.
Der Vakuumdruck für die Dehydrierung wird anfänglich auf 10⁻⁴ Torr eingestellt. Die Ofentemperatur wird schrittweise erhöht, und ab 200 °C wird allmählich Wasserstoffgas freigesetzt. Die Temperatur wird bei 500–750 °C gehalten, bis das Vakuum 10⁻⁴ Torr erreicht. Damit ist die Dehydrierungsphase abgeschlossen. Anschließend wird die Temperatur für 1–6 Stunden auf 900–1600 °C erhöht und für das Hochtemperatursintern gehalten. Die gesinterten Elektroden weisen eine hohe Dichte und einen geringen Gasgehalt auf; zwischen den Metallen haben sich teilweise Mischkristalle gebildet.
Die gesinterten Elektroden werden dann in einem oder zwei Lichtbogenöfen oder Plasmaöfen eingeschmolzen, um die Legierung zu erhalten. Das Verfahren zur Herstellung von Niob-basierten Legierungen nach der vorliegenden Erfindung ist einfach und zeichnet sich durch eine hohe Metallausbeute aus. Insbesondere die direkte Hydrierung von Niob-Barren zu Pulver reduziert Verunreinigungen wie Sauerstoff, Eisen und Silizium. Vor der Hydrierung benötigen die Niobbarren lediglich eine geeignete Säurewäsche, was das Verfahren besonders einfach macht. Von den Niobbarren bis zu den fertigen Elektroden kann die Niobausbeute über 80 % erreichen. Das direkte Dosieren und Verpressen des hydrierten Pulvers erleichtert die Pulverkonservierung und reduziert die Gasaufnahme.
Die mit dem Herstellungsverfahren dieser Erfindung hergestellten Niob-basierten Legierungen weisen eine homogene Zusammensetzung auf und enthalten praktisch keine unschmelzbaren Klumpen hochschmelzender Metalle. In einer 30 kg schweren Nb-50Ti-Legierung, die in einem Elektrolichtbogenofen geschmolzen wurde, schwankt der Titan-Gew.-%; in Legierungsblöcken, die in zwei Elektrolichtbogenöfen geschmolzen wurden, schwankt der Titangehalt unter 1 Gew.-%. Die mikrostrukturelle Zusammensetzungsanalyse der Legierung zeigt einen Titangehalt zwischen 2,5 und 4,6 Gew.-%. Diese Legierung erfüllt die Anforderungen für die Herstellung von supraleitenden Verbunddrähten vollständig und eignet sich besonders für die Herstellung von supraleitenden Verbunddrähten mit Kerndurchmessern unter 10 Mikrometern sowie für supraleitende Verbunddrähte für Magnete, die eine hohe Magnetfeldhomogenität erfordern.
Die nach dem Verfahren dieser Erfindung hergestellten Elektroden eignen sich hervorragend zum Beladen und Ausrichten des Ofens. Sie weisen beim Schmelzen eine geringe Ausgasung auf, wodurch das Schmelzvakuum leicht aufrechterhalten werden kann, was zu einem stabilen Lichtbogen und weniger Metallspritzern führt.
Mit Sekundärelektronen beschossene Niobbarren werden etwa 15 Minuten lang in einer Säure-Wasser-Mischung (HF:HNO₃:H₂O = 1:1:2) eingeweicht, mit Wasser und anschließend mit deionisiertem Wasser gespült, mit Alkohol getrocknet und anschließend getrocknet. Danach werden sie in einen Edelstahltiegel gegeben und in den Ofen eingesetzt. Der Ofen wird auf 5 × 10⁻⁵ mmHg vorevakuiert, dreimal mit reinem Wasserstoff gespült, anschließend mit Wasserstoff (1–2 kg/cm²) befüllt und auf 500–700 °C erhitzt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Nach dreimaliger Wasserstoffbeladung erreicht der Wasserstoffgehalt des Niobhydrids über 1 %. Daraufhin zerfällt der dichte Niobblock spontan in Flocken. Diese werden anschließend auf eine Korngröße von -40 Mesh vermahlen. Das so hergestellte Niobhydridpulver wird mit handelsüblichem dielektrischem Titanpulver (<20 Mesh) im Verhältnis 49 Gew.-% Niob homogen vermischt und mit einem Druck von 2 t/cm² zu Elektroden mit einem Durchmesser von 40–45 mm und einer Größe von 180 mm verpresst. Die verpressten Elektroden müssen gesintert werden, um den Wasserstoff zu entfernen, die Festigkeit der Pulverelektrode zu erhöhen und eine partielle Mischkristallbildung von Niob und Titan zu erzielen. Während des Sinterprozesses wird ein Vakuum von >6 × 10⁻⁴ Torr angelegt, gefolgt von einer Erhitzung zur Entfernung von Wasserstoff. Diese beginnt bei ca. 300 °C und wird bei 650–700 °C gehalten, bis das Vakuum wieder 6 × 10⁻⁴ Torr beträgt. Anschließend wird die Temperatur für das Hochtemperatursintern auf 1400 °C erhöht und 2 Stunden lang gehalten. Die Röntgenphasenanalyse bestätigt die Bildung einer Mischkristallphase zwischen Niob und Titan.
Die gesinterten Elektroden werden anschließend zweimal in einem Lichtbogenofen eingeschmolzen, um 20 kg schwere Legierungsblöcke zu erhalten. Analysen zeigen, dass der Titangehalt um ±0,5 Gew.-% schwankt. Mikroanalysen ergaben Schwankungen des Titangehalts zwischen 2,5 und 4,6 Gew.-%. Die Niobausnutzung betrug über 80 % vom Niobblock zum Legierungsblock. Im Querschnitt und Längsschnitt des Legierungsblocks wurden keine unschmelzbaren Niobblöcke gefunden, und der Sauerstoffgehalt der Legierung lag unter 1000 ppm. Aus dem erhaltenen Legierungsblock wurde ein 163-adriger supraleitender Cu-NbTi-Verbunddraht mit einem Durchmesser von 0,5 mm gefertigt. Dessen Kurzschlussstromdichte Jc betrug 1,70–1,95 × 10⁵ A/cm² (H = 6 T).
