Tantal oder Tantallegierungen, die reines oder im Wesentlichen reines Tantal und mindestens ein Metallelement aus Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Mo, W und Re enthalten und wasserbeständig sind. Die Erfindung betrifft auch Verfahren zur Herstellung von Tantallegierungen.
Bei einer Wasserstoffkonzentration von über 100 ppm nimmt die Wasserstoffversprödung von reinem Tantal und Tantallegierungen deutlich zu. In der chemischen Industrie absorbiert reines Tantal Wasserstoff und wird spröde, wenn es mit heißer Salzsäure (HCl) und heißer Schwefelsäure (H₂SO₄) in Kontakt kommt. Ta-3W weist eine bessere Beständigkeit gegenüber Wasserstoffabsorption auf als reines Tantal. Werden Tantal und Tantallegierungen in der chemischen Industrie zur Lagerung hochkonzentrierter Säuren eingesetzt, ist Wasserstoffversprödung der primäre Versagensmechanismus und nicht die Wanddickenreduzierung durch Korrosion. Gezielte Stickstoffzugabe und -speicherung verbessern die Oxidationsbeständigkeit der Legierung. Das heißt, durch die Zugabe von Stickstoff zur Bildung von Mikrolegierungen lässt sich die Mikrostruktur, insbesondere die Korngröße, der untersuchten Legierung gezielt steuern oder eine relativ stabile Struktur bei hohen Temperaturen über längere Zeiträume erzielen. Um die Lebensdauer zu verlängern, sollte zudem das in diesem Dokument dargestellte spezifische Silizium-Titan-Verhältnis eingehalten werden.
Zu den Methoden zur Verbesserung der Beständigkeit gegen Wasserstoffversprödung zählen die Bildung einer Mikrolegierung mit mindestens einem der Metallelemente Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Mo, W und Re sowie reinem oder nahezu reinem Tantal oder Tantallegierungen. Eine bevorzugte Ausführungsform beinhaltet die Zugabe von Platin zu NRC76. Die chemische Industrie sucht nach neuen Tantallegierungen, die höhere Betriebstemperaturen in ihren Anlagen ermöglichen. Ein Ziel ist die Entwicklung verbesserter Tantallegierungen mit höherer Beständigkeit gegen Wasserkorrosion und Wasserstoffversprödung. Beschrieben wird auch eine Tantallegierung, die reines oder im Wesentlichen reines Tantal bzw. Tantallegierungen und mindestens ein Metallelement aus Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Mo, W und Re enthält. Der Gehalt des Metallelements kann bis zur Löslichkeitsgrenze des Metalls in Tantal reichen.
Tantal oder Tantallegierungen werden vorzugsweise mittels Vakuumschmelzen hergestellt. Vakuumlichtbogenschmelzen (VAR), Elektronenstrahlschmelzen (EBM) oder Plasmaschmelzen (PAM) sind weitere Vakuumschmelzverfahren, die zur Legierungsbildung eingesetzt werden können. Zur Herstellung der eigentlichen Legierung wird mindestens ein Element aus Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium, Platin, Molybdän, Wolfram oder Rhenium (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt, Mo, W und Re) zu reinem Tantal, im Wesentlichen reinem Tantal oder einer Tantallegierung mittels eines der oben genannten Vakuumschmelzverfahren hinzugefügt. Die Tantallegierung enthält vorzugsweise Wolfram sowie Platin, Molybdän, Rhenium oder Mischungen davon. Obwohl oben erwähnt wurde, dass VAR, EBM oder PAM verwendet werden können, ist VAR das bevorzugte Verfahren.
Beispiele für Tantallegierungen mit einem Tantalgehalt von mindestens 89 % sind unter anderem Ta-3W (Tantal-Wolfram) mit mindestens ca. 3 % Wolfram, Ta-3W-Pt (Tantal-Wolfram-Platin-Legierung) mit mindestens ca. 3 % Wolfram, Ta-3W-Mo (Tantal-Wolfram-Molybdän-Legierung) mit mindestens ca. 3 % Wolfram und Ta-3W-Re (Tantal-Wolfram-Rhenium-Legierung) mit mindestens ca. 3 % Wolfram. Ta-3W-Pt, Ta-3W-Mo und Ta-3W-Re können analog zu Ta-3W formuliert und hergestellt werden. Die Legierungen werden vorzugsweise durch Mikrolegierung der Ta-3W-Legierung (Tantal-Wolfram) mit anderen Metallen hergestellt.
Die Zugabe von Platin ist die bevorzugte Ausführungsform, da Platin die meisten freien Elektronen besitzt. Diese können theoretisch zusätzliche Sauerstoffatome anziehen, um Löcher in der Ta₂O₅-Oxidschicht zu verschließen und/oder Stellen mit niedriger Wasserstoffüberspannung bereitzustellen, wodurch die Ta₂O₅-Oxidschicht stabilisiert wird. Eine weitere bevorzugte Ausführungsform beinhaltet die Zugabe von Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium und Iridium (auch bekannt als Platingruppenmetalle oder PGMs). Diese Metalle bieten ebenfalls Stellen mit niedriger Wasserstoffüberspannung und stabilisieren somit die Ta₂O₅-Oxidschicht.
Die Proben werden entweder mittels Laser-Additiver Fertigung (LAM) oder dem konventionellen Vakuumlichtbogen-Umschmelzverfahren (VAR) hergestellt. Beim LAM-Verfahren werden Pulver aus Tantal, Wolfram und Platin entsprechend der gewünschten Zusammensetzung gemischt und anschließend unter inerten Bedingungen mit einem Laser geschmolzen und verfestigt. In diesen Proben enthält die fertige Tantallegierung 2,8 Gew.-% Wolfram und 500 ppm Platin. Bei dem letztgenannten Verfahren werden Tantal- und Platinpulver entsprechend der gewünschten Zusammensetzung zu punktförmigen Objekten verpresst und an die Seite eines NRC76-Stabs geschweißt (diese Anordnung wird im Folgenden als „Elektrode“ bezeichnet). Die Elektrode wird anschließend mittels des konventionellen Vakuumlichtbogen-Umschmelzverfahrens (VAR) aufgeschmolzen. In diesen Proben enthält die fertige Tantallegierung 2,8 Gew.-% Wolfram und 10.000 ppm Platin.
